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哌拉西林-d5

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哌拉西林-d5介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中β-内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中哌拉西林及其他β-内酰胺类药物的残留检测。哌拉西林-d5作为同位素内标物,用于校正前处理过程中的基质效应和回收率偏差。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过同位素内标法进行定量。样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)模式检测。
检出限与定量限
哌拉西林的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标物哌拉西林-d5的添加浓度需与目标物线性范围匹配,通常为LOQ对应浓度的1-2倍。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控盲样。加标回收率应满足70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。内标响应值的RSD需≤10%。
关键实验步骤
1. 内标添加:样品均质后立即加入哌拉西林-d5溶液
2. 提取:乙腈振荡提取后离心,上清液氮吹浓缩
3. 净化:HLB固相萃取柱活化后上样,甲醇-水洗脱
4. 仪器分析:C18色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)检测
特别说明
1. 哌拉西林-d5需与目标物保留时间一致且无干扰峰
2. 样品处理需避光操作以防止β-内酰胺环降解
3. 不同基质样品需验证基质效应,必要时调整内标添加量

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