有机土壤调理剂中总养分和有机质含量分析标准物质(NY/T3034-2016/NY/T2542-2014/NY/T2273-2012/NY/T2541-2014/NY/T2876-2015/NY/T2272-2012/NY/T1973-2021)
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本标准物质对有机土壤调理剂中总养分和有机质含量量的研究和监控具有重要意义,可用于农业等领域相关分析测试中方法精密度评价、人员考核及过程中质量控制。
一、样品制备
本标准物质选择稳定的市售有机土壤调理剂为基体,采取自然风干、粉碎、研磨等特殊均质化手段,经低温干燥后将样品在洁净室分装于高密度聚乙烯塑料瓶中,并经Co60辐射灭菌,避光室温保存。
二、特性量值及不确定度
编号
特性量
标准值(%)
扩展不确定度(%)
RMH-F437
总氮
11.64
1.36
磷(五氧化二磷计)
0.61
0.07
钾(氧化钾计)
1.11
0.13
有机质
24.48
2.68
钙(氧化钙计)
0.70
0.08
镁(氧化镁计)
0.33
0.04
硅(二氧化硅计)
0.33
0.04
PH值(酸碱度)*
3.52
0.32
*为无量纲
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三、均匀性检验和稳定性考察
参照国家相关标准物质技术规范要求,随机抽取分装后的标准物质样品,采用行业标准NY/T3034-2016《土壤调理剂 通用要求》指定的测试标准方法进行均匀性和稳定性检验。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行赋值。定值方法分别为下表,并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
特性
定值方法
依据标准
最小取样量
总氮
手动蒸馏-滴定法
自动蒸馏-滴定法
NY/T2542-2014
0.5g
总磷
盐酸溶液-ICP-OES法
盐酸溶液--磷钼酸喹啉重量法
NY/T2273-2012
NY/T2541-2014
0.5g
总钾
盐酸溶液-ICP-OES法
盐酸溶液-火焰光度法
NY/T2273-2012
0.5g
有机质
重铬酸钾氧化法
NY/T2876-2015
0.1g
钙
盐酸溶液-FAAS/ICP-OES法
盐酸溶液-滴定法
NY/T2272-2012
0.5g
镁
盐酸溶液-FAAS/ICP-OES法
盐酸溶液-滴定法
NY/T2272-2012
0.5g
硅
盐酸溶液-ICP-OES法
NY/T2272-2012
1.0g
pH
pH计法
NY/T1973-2021
1.0g
备注:
FAAS火焰原子吸收光谱法
ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法
五. 包装、储存及使用
本标准物质以高密度聚乙烯塑料瓶封装,每瓶70g,在避光、清洁、室温处保存;打开和使用过程中严格防止玷污和受潮,快速取用,用后立即封存,已取出的样品不得再返回瓶中。按照上表定值方法规定最小取样量,使用时请不要低于该取样量。
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 总氮:凯氏定氮法(消化-蒸馏-滴定)。
2. 总磷:钼锑抗分光光度法(酸解-显色)。
3. 总钾:火焰原子吸收光谱法(酸解-测定)。
4. 有机质:重铬酸钾氧化-外加热法。
总氮:检出限0.05%,定量限0.15%;
总磷:检出限0.02%,定量限0.05%;
总钾:检出限0.05%,定量限0.10%;
有机质:检出限1.0%,定量限3.0%。
1. 每批次样品需包含至少10%的平行样;
2. 使用有证标准物质进行校准;
3. 空白试验与加标回收率需符合标准范围(回收率85%-115%)。
1. 样品预处理:研磨过筛(0.5mm),均匀取样;
2. 消解过程:严格控制温度与时间(如总磷检测需120℃酸解30分钟);
3. 仪器校准:火焰原子吸收光谱仪需预热并校准标准曲线;
4. 终点判定:滴定法需重复至两次结果偏差≤2%。
1. 有机质检测中,若样品含氯化物需预先用硫酸银处理;
2. 高盐分样品可能干扰钾测定,需稀释或采用标准加入法;
3. 实验废弃物需按危险化学品规范处置。
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