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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中诺卡酮的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中诺卡酮(含诺特卡内类似物)的测定,包括蔬菜、水果及其加工制品。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过样品前处理(萃取、净化)后进样分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性及定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白对照及加标回收实验,加标浓度应覆盖定量限至目标浓度上限,回收率需满足70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后乙腈提取;
2. 固相萃取柱(C18或等效)净化;
3. 氮吹浓缩至近干后用正己烷复溶;
4. GC-MS分析(进样口温度280℃,柱温程序升温)。
特别说明 诺特卡内因结构与诺卡酮相近,需注意色谱分离条件优化以避免干扰,建议使用高选择性色谱柱(如DB-5MS)。
行业标准: 出口食品中诺卡酮类化合物的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 5223-2019
适用范围 适用于出口食品中诺卡酮及结构类似物(包括诺特卡内)的残留检测,涵盖肉类、乳制品等动物源性食品。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用多反应监测(MRM)模式,内标法定量。
检出限与定量限 LOD为0.002 mg/kg,LOQ为0.005 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个平行样和1个加标样,平行样相对偏差≤15%。
关键实验步骤 1. 乙腈-水溶液(含0.1%甲酸)提取;
2. 分散固相萃取(dSPE)净化;
3. LC-MS/MS分析(流动相:甲醇-5mM乙酸铵)。
特别说明 需注意基质效应影响,建议采用同位素内标校正,实验用水必须为超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)。

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