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磺胺嘧啶-D4_1020719-78-1
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磺胺嘧啶-D4

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磺胺嘧啶-D4介绍:

分子式:C10H6D4N4O2S
分子量:254.30
储存条件:2-8℃
外观:
用途:科研

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手机版:磺胺嘧啶-D4

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标准名称及标准号
标准名称:动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号:GB 29694-2013
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、水产品等)中磺胺嘧啶等20种磺胺类药物残留量的测定,包含同位素内标法(如磺胺嘧啶-D4)的定量分析。
核心检测方法
1. 方法原理:样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱(SPE)净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,同位素内标法定量。
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。
3. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
1. 检出限(LOD):0.3 μg/kg(磺胺嘧啶类)
2. 定量限(LOQ):1.0 μg/kg(磺胺嘧啶类)
质控样品要求
1. 空白加标回收率:70%-110%
2. 平行样偏差:≤15%(同一批次)
3. 内标控制:磺胺嘧啶-D4的响应值需在标准曲线线性范围内,且回收率偏差≤±20%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入内标,乙腈涡旋提取,离心后取上清液。
2. 净化步骤:HLB固相萃取柱活化,上样后淋洗、洗脱,氮吹浓缩复溶。
3. 仪器分析:LC-MS/MS进样,内标法计算目标物浓度。
特别说明
1. 磺胺嘧啶-D4作为内标需在样品前处理初始阶段加入,以校正提取与基质效应误差。
2. 不同基质(如脂肪含量高的样品)需优化SPE净化条件。
3. 标准溶液需避光保存,避免反复冻融。

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