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玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品

MRM0002

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100g/袋

萘析精选

玉米赤霉烯酮 62±13(μg/kg)

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MRM0002-0 | 玉米赤霉烯酮62±13 μg/kg
玉米赤霉酮
S30801-1mg | BR，98%

玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍：

批次号：D051658b-E
含量：玉米赤霉烯酮 62±13(μg/kg)
规格：100g/袋
生产日期：2025/5/24
有效期：2027/5/23
适用国标：GBT 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法（1：5提取）

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.209-2016 食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定

适用范围

本标准适用于玉米粉、小麦粉等谷物及其制品，酱油、醋等调味品，葡萄酒、啤酒等酒类食品中玉米赤霉烯酮的测定。玉米粉基质样品的前处理及检测完全适用本标准方法。

核心检测方法

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法
1. 原理：样品经乙腈-水提取，免疫亲和柱特异性净化
2. 色谱条件：
  - 色谱柱：C18柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm)
  - 流动相：乙腈-水-甲醇 (46:46:8)
  - 荧光检测器：λex=274 nm, λem=440 nm
3. 定性定量：保留时间定性，外标法定量

检出限与定量限

基质类型	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
谷物及其制品（玉米粉）	2.0 μg/kg	5.0 μg/kg
调味品	5.0 μg/kg	10.0 μg/kg
酒类	0.5 μg/L	1.0 μg/L

质控样品要求

1. 基质要求：与实际样品基质相同的玉米粉
2. 浓度范围：应覆盖定量限(LOQ)至法规限值2倍(如60-600 μg/kg)
3. 均匀性：RSD≤5% (n=10)
4. 稳定性：-20℃保存≥6个月，使用前平衡至室温
5. 使用频率：每批样品(≤20个)需同步检测1个空白基质加标样品和1个质控样

关键实验步骤

1. 样品提取
  - 玉米粉样品(5.0g) + 乙腈-水(90:10, 25mL)
  - 振荡提取30min，滤纸过滤

2. 净化处理
  - 移取10mL提取液 + 40mL PBS缓冲液稀释
  - 以1-2滴/秒过免疫亲和柱
  - 水淋洗(10mL)后氮气吹干

3. 洗脱与浓缩
  - 甲醇(1.5mL)洗脱，收集洗脱液
  - 50℃氮吹至干，乙腈-水(1:1)定容至0.5mL

4. HPLC分析
  - 进样量：20μL
  - 流速：1.0mL/min
  - 柱温：35℃

特别说明

1. 免疫亲和柱验证：新批次亲和柱需用标准溶液验证回收率(80%-120%)
2. 基质效应：玉米粉样品需采用基质匹配标准曲线校正
3. 干扰消除：当色谱峰出现干扰时，可调整流动相比例为乙腈-水-甲醇(40:50:10)
4. 安全防护：玉米赤霉烯酮为雌激素类毒素，实验过程需佩戴防毒面具及手套
5. 废弃物处理：实验废液需用5%次氯酸钠溶液处理≥30min后排放

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