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玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品

MRM0002-0

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50g/袋

萘析精选

玉米赤霉烯酮205±41(μg/kg)

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玉米赤霉酮
S30801-1mg | BR，98%

玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍：

批次号：F012269a
含量：玉米赤霉烯酮205±41(μg/kg)
规格：50g/袋
生产日期：2025/4/10
有效期：2027/4/9
适用国标：GBT 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法（1：5提取）

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《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》解读

标准名称及标准号

GB 5009.209-2016《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》
发布机构：国家卫生和计划生育委员会/国家食品药品监督管理总局

适用范围	适用于玉米粉、小麦粉等谷物制品中玉米赤霉烯酮的定量检测覆盖基质：谷物及其碾磨加工品、婴幼儿食品等固体样品

核心检测方法

第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法（仲裁法）

• 原理：试样经乙腈-水溶液提取，免疫亲和柱净化，同位素内标法定量

• 仪器配置：LC-MS/MS（电喷雾离子源，负离子模式）

第二法：高效液相色谱法

• 原理：试样经甲醇-水提取，免疫亲和柱净化，荧光检测器检测

• 色谱条件：C18色谱柱，荧光检测器（λ_ex=274nm, λ_em=440nm）

检出限与定量限

方法	检出限（LOD）	定量限（LOQ）
液相色谱-串联质谱法	0.3 μg/kg	1.0 μg/kg
高效液相色谱法	0.5 μg/kg	1.5 μg/kg

质控样品要求

质控样类型

• 空白基质加标样品：未污染玉米粉基质添加标准溶液

• 有证标准物质：国家批准的玉米赤霉烯酮质控样品

质控频率

• 每批次样品（≤20个）至少插入1个空白加标和1个质控样

• 加标浓度：建议选择限量值（60μg/kg）的0.5~2倍

回收率范围

70%~120%（当测定值≤50μg/kg时允许放宽至60%~130%）

关键实验步骤

1. 试样提取

• 玉米粉样品5.0g + 乙腈-水（84:16）20mL，振荡提取30min

• 离心（4000r/min）5min，上清液稀释过滤

2. 净化处理

• 免疫亲和柱活化：10mL PBS缓冲液

• 上样流速：1~2滴/秒，淋洗除杂后氮气吹干

3. 洗脱与定容

• 洗脱剂：1.5mL甲醇（HPLC级），流速≤1mL/min

• 40℃氮吹至干，乙腈-水（1:1）复溶，0.22μm滤膜过滤

特别说明	⚠️ 免疫亲和柱使用限制 • 柱容量需≥1000ng，单柱上样量不超过最大承载量80% ⚠️ 检测干扰排除 • 玉米粉基质需注意α-玉米赤霉烯醇等结构类似物的干扰 ⚠️ 方法验证要求 • 更换亲和柱品牌或检测设备时需重新进行方法验证

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！