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标准物质/甲醇中吡格列酮盐酸盐

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标准名称及标准号
《GB 23200.113-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中吡格列酮残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中吡格列酮及其代谢物残留量的测定。检测基质包括甲醇提取物,与甲醇中吡格列酮盐酸盐标准物质直接相关。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经甲醇提取后净化,通过C18色谱柱分离,以多反应监测(MRM)模式进行定量分析,内标法或外标法校准。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。需通过标准曲线验证实际样品的灵敏度。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质加标质控样,加标浓度覆盖LOQ至标准曲线上限。回收率应在70%-120%之间,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入甲醇提取,涡旋离心;
2. 净化:通过固相萃取柱或QuEChERS法净化;
3. 仪器分析:流动相为甲醇-水梯度洗脱,质谱参数需优化离子对(如m/z 357→134)。
特别说明
甲醇中吡格列酮盐酸盐标准物质需避光保存,配制标准溶液时需注意盐酸盐与游离碱的分子量换算。基质效应可能影响定量结果,需采用基质匹配标准曲线校正。

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