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内标/甲醇中恩诺沙星-D5盐酸盐(以非盐计)

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶中恩诺沙星、环丙沙星等氟喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用内标法定量,目标物与同位素内标(如恩诺沙星-D5)在质谱中的特征离子对进行定性及定量分析。
检出限与定量限 恩诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg;其他氟喹诺酮类药物LOQ范围为1.0~5.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样。加标回收率应为70%~120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后乙腈提取,C18或HLB固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,离子源为电喷雾电离(ESI+);
3. 内标校正:加入恩诺沙星-D5盐酸盐作为内标,消除基质效应。
特别说明 1. 需验证内标与目标物的保留时间一致性及离子比率;
2. 甲醇中恩诺沙星-D5盐酸盐需换算为游离碱形式进行浓度标定;
3. 基质效应评估要求内标响应偏差≤20%。

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