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内标/甲醇中恩诺沙星-D5

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、禽等肌肉组织和内脏中恩诺沙星、环丙沙星等16种喹诺酮类药物残留检测,包含同位素内标(如恩诺沙星-D5)的应用要求。
核心检测方法 采用同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),内标法进行定量分析,恩诺沙星-D5作为内标参与前处理全过程,用于校正基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限 恩诺沙星的检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg,内标响应值需满足信噪比≥10:1。
质控样品要求 每批次检测需包含空白基质加标样品(加标浓度LOQ、2×LOQ)、平行样品和过程空白,内标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱净化
2. 液相色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式,恩诺沙星-D5需与目标物保留时间偏差≤0.1 min。
特别说明 1. 内标溶液需与样品同步进行前处理以补偿提取损失
2. 实验过程中需监测内标离子对比例(Q1/Q2)的稳定性,偏差超过±20%需重新进样
3. 标准品与内标工作液建议现用现配,避免甲醇挥发导致的浓度偏差。

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