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内标/甲醇中恩诺沙星-D5盐酸盐(以非盐计)

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021
食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡等动物的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶等动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星等氟喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法(如恩诺沙星-D5)进行定量,通过基质匹配校准消除干扰。
检出限与定量限
恩诺沙星的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;其他氟喹诺酮类药物LOQ范围为1.0-5.0 μg/kg。
质控样品要求
1. 每批次需包含空白样品、加标样品(LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ)
2. 加标回收率需在70%-120%范围内
3. 内标响应值偏差不得超过±30%
关键实验步骤
1. 样品均质后用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 加入同位素内标(如恩诺沙星-D5)后固相萃取净化
3. 氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS分析(ESI+模式)
4. 采用多反应监测(MRM)模式定量
特别说明
1. 标准物质纯度需≥98%,内标需验证无交叉污染
2. 注意基质效应对定量结果的影响,必须使用基质匹配标准曲线
3. 恩诺沙星-D5盐酸盐需换算为游离碱形式进行计算结果

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