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大黄酸_478-43-3
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大黄酸

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大黄酸介绍:


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国家标准: 保健食品中大黄酸的测定
标准名称及标准号GB/T 22244-2008《保健食品中大黄酸的测定》
适用范围适用于保健食品(片剂、胶囊、口服液等)中大黄酸含量的测定,检测范围0.5~50 mg/kg。
核心检测方法高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,检测波长254 nm。
检出限与定量限检出限(LOD)0.2 mg/kg,定量限(LOQ)0.5 mg/kg。
质控样品要求每批次样品需加测空白对照和加标回收实验,回收率应控制在85%~110%,RSD≤5%。
关键实验步骤1. 样品经甲醇超声提取;
2. 离心后上清液过0.45 μm滤膜;
3. 进样量10 μL,流速1.0 mL/min。
特别说明大黄酸对光敏感,需避光操作;磷酸水溶液需现配现用,避免微生物污染。
行业标准:中国药典2020年版 大黄药材含量测定
标准名称及标准号《中华人民共和国药典》2020年版 大黄药材含量测定
适用范围适用于大黄药材及饮片中游离型大黄酸的含量测定。
核心检测方法HPLC法,采用梯度洗脱程序:乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长280 nm。
检出限与定量限LOD为0.05 mg/g,LOQ为0.15 mg/g。
质控样品要求需平行测定3份样品,RSD应小于3%;系统适应性要求理论塔板数≥3000。
关键实验步骤1. 样品用70%甲醇回流提取;
2. 色谱柱温度30℃,运行时间40 min。
特别说明梯度洗脱程序需严格控制时间节点,避免色谱峰重叠。
国家标准:GB 5009.XX-20XX 食品中蒽醌类物质测定
标准名称及标准号GB 5009.XX-20XX《食品中蒽醌类物质的测定》(注:此为示例标准)
适用范围覆盖食品中大黄酸、芦荟大黄素等蒽醌类物质的检测。
核心检测方法液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),电喷雾离子源(ESI-)。
检出限与定量限LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg。
质控样品要求每20个样品插入1个质控样,加标浓度需覆盖LOQ~10倍LOQ范围。
关键实验步骤1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶水解;
2. 固相萃取(SPE)净化。
特别说明质谱参数需定期校准;酶解温度严格控制在37±1℃。

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