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标准物质/大黄酸/RHEIN相关化合物

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中大黄酸及其代谢物的残留量检测,包括蔬菜、水果、谷物等基质。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过基质匹配标准曲线定量,检测离子对为283.1→241.0(定量离子)和283.1→213.0(定性离子)。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足欧盟和日本肯定列表的限量要求。
质控样品要求 每批次样品需添加空白基质加标样品,加标浓度为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg,回收率需控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后通过QuEChERS净化
2. 色谱柱选择C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)
3. 流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱采用电喷雾负离子模式(ESI-)
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,要求使用空白基质配制标准曲线;当样品中大黄酸浓度超过1.0 mg/kg时需改用稀释后重新进样。
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