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内标/西马特罗-D7

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国家标准:《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中克伦特罗、莱克多巴胺、西马特罗等β-受体激动剂残留量的定性与定量检测。
核心检测方法 1. 样品经酶解与提取后,使用固相萃取柱净化;
2. 采用同位素内标法(如西马特罗-D7)进行定量;
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析,多反应监测模式(MRM)采集数据。
检出限与定量限 西马特罗的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg(以样品基质计)。
质控样品要求 1. 空白样品需无目标物干扰;
2. 加标回收率应控制在70%-120%;
3. 每批次样品需包含平行样和加标质控样。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液(如西马特罗-D7);
2. 使用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶进行酶解;
3. 固相萃取柱(如HLB柱)净化;
4. 氮吹浓缩后复溶,经0.22 μm滤膜过滤;
5. LC-MS/MS分析,内标法校准定量。
特别说明 1. 西马特罗-D7作为内标可校正前处理损失及基质效应;
2. 样品前处理需避免β-受体激动剂降解;
3. 质谱参数需定期优化以保持灵敏度。

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