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内标/诺氟沙星-D5

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、蛋等基质中诺氟沙星、环丙沙星等20余种喹诺酮类药物残留的测定,包含内标法定量(如诺氟沙星-D5)。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,内标物为诺氟沙星-D5,用于校正前处理损失及基质效应。
检出限与定量限 喹诺酮类药物的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标响应偏差需控制在70%-120%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质、空白加标样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及实际样品平行实验,内标回收率应在60%-130%之间。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入内标诺氟沙星-D5,乙腈提取,QuEChERS净化;
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。
特别说明 1. 实验过程中需严格控制内标添加时机(与目标物同步加入);
2. 需验证基质效应对内标响应的影响;
3. 同批次样品中内标峰面积相对标准偏差(RSD)应≤15%。

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