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内标/诺氟沙星-D5

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中诺氟沙星等喹诺酮类药物残留的定量检测,内标法使用诺氟沙星-D5作为同位素内标物。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,同位素内标(诺氟沙星-D5)用于校正前处理损失和基质效应。
检出限与定量限 诺氟沙星检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;其他喹诺酮类药物定量限范围1.0~5.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度LOQ水平)和实际样品平行实验,内标回收率应控制在70%~120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-乙酸铵缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩后复溶
4. LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水-乙腈)
特别说明 诺氟沙星-D5需在样品前处理初始阶段同步加入,与目标物经历相同处理流程,确保内标校正有效性;色谱分离需满足内标与目标物峰分离度>1.5。

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