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内标/利巴韦林-13C5

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国家标准:食品安全国家标准 食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法()
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中利巴韦林残留量的定性及定量检测,内标法(如利巴韦林-13C5)用于校正基质效应。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。样品经酸化乙腈提取后净化,通过色谱分离后,以多反应监测(MRM)模式检测。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。实际检测需根据仪器性能及基质调整。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ及2倍LOQ)和实际样品平行样。加标回收率应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 酸化乙腈提取,离心后取上清液;
3. 氮吹复溶后过膜上机;
4. LC-MS/MS分析,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液。
特别说明 利巴韦林-13C5需在样品前处理初始阶段加入以校正回收率;需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线。

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