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标准物质/杆菌肽

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国家标准解读: 动物性食品中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《动物性食品中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中杆菌肽残留量的定量检测,检出限为5.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过乙腈-水提取、HLB固相萃取柱净化、C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。
质控样品要求 空白样品加标回收率需达到70%-120%,每批次样品需包含空白对照、加标样品(低、中、高浓度)及实际样品平行实验,标准曲线相关系数R²≥0.99。
关键实验步骤 1. 样品均质后用0.1%甲酸乙腈溶液提取
2. 提取液经HLB柱净化后氮吹浓缩
3. 流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱参数:电喷雾正离子模式(ESI+),母离子m/z 712.5,子离子m/z 635.3/540.2
特别说明 需注意基质效应对检测结果的影响,建议采用同位素内标法校正;杆菌肽在酸性条件下易分解,样品处理需全程控温在4℃以下并在24小时内完成前处理。

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