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标准物质/藁本内酯/COUMARIN相关化合物

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国家标准1: 中药材中藁本内酯的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB/T 30934-2014 中药材中藁本内酯的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于中药材(如当归、川芎等)及其饮片中藁本内酯的含量测定,涵盖原料及成品的质量控制。
核心检测方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.15 μg/mL。
质控样品要求 需使用加标回收率试验,回收率范围应为85%-110%;平行样品相对标准偏差(RSD)≤5%。
关键实验步骤 样品需经甲醇超声提取、离心过滤后进样;色谱柱温度保持30℃,流速1.0 mL/min。
特别说明 需避免光照及高温环境,防止藁本内酯降解;建议在24小时内完成样品制备与分析。
行业标准1: 植物提取物中香豆素类化合物的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号 SN/T 5358-2021 植物提取物中香豆素类化合物的测定 液相色谱-质谱法
适用范围 适用于植物提取物、食品添加剂及化妆品中香豆素及其衍生物(含藁本内酯)的定性定量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用C18色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限 香豆素类化合物LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照与加标质控样,加标回收率应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 样品经乙酸乙酯萃取、氮吹浓缩后复溶;质谱离子源为电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线校准。

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