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标准物质/黄肉楠碱/ACTEIN相关化合物

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国家标准:植物源食品中生物碱类化合物的测定 液相色谱-质谱法(GB/T 30419-2013)
标准名称及标准号 GB/T 30419-2013《植物源食品中生物碱类化合物的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围 适用于植物源食品(如中药材、食品原料)中生物碱类化合物(包括黄肉楠碱/ACTEIN)的定性及定量分析。
核心检测方法 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS):采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测,内标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg(以黄肉楠碱计)。
质控样品要求 1. 每批次需加入空白样品加标回收实验,加标浓度为0.1 mg/kg;
2. 平行样品的相对标准偏差(RSD)应≤10%;
3. 使用有证标准物质进行方法验证。
关键实验步骤 1. 样品前处理:采用甲醇-水(80:20)超声提取,离心后过0.22 μm滤膜;
2. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;
3. 质谱参数:离子源为电喷雾电离(ESI+),碰撞能量优化至最佳响应。
特别说明 1. 黄肉楠碱在酸性条件下易分解,需严格控制提取液pH值;
2. 质谱检测时需注意同分异构体干扰,建议采用高分辨质谱辅助定性。

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