内标/乙腈中U-[13C17]-3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇/GB 5009.111-2016_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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内标/乙腈中U-[13C17]-3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇/GB 5009.111-2016

BePure-29210L2.5A-1.2mL

U-[13C17]-3-Acetyldeoxynivalenol in Acetonitrile

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1217476-81-7

1.2mL

曼哈格

25μg/mL

见证书

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国家标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》规定了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其乙酰化衍生物的液相色谱-串联质谱检测方法，适用于谷物、婴幼儿食品等基质中目标毒素的定量分析。

本标准适用于小麦、玉米、大米等谷物及其制品、婴幼儿配方食品等样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-Ac-DON）和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-Ac-DON）的检测，定量限可达0.1 μg/kg。

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经乙腈-水提取后，用免疫亲和柱净化，同位素内标U-[13C17]-3-乙酰基DON进行校正，通过多反应监测（MRM）模式定量，确保检测的准确性和抗基质干扰能力。

方法检出限（LOD）为0.03 μg/kg，定量限（LOQ）为0.1 μg/kg。该指标基于信噪比（S/N≥3）和加标回收率验证，适用于低浓度污染样品的痕量分析。

每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和平行样。加标浓度应为定量限的1~5倍，回收率需在70%~120%范围内，相对标准偏差（RSD）≤15%。内标响应偏差应控制在±30%以内。

1. 样品前处理：准确称量后加入内标，乙腈-水（84:16）振荡提取；
2. 净化：提取液经免疫亲和柱富集和洗脱，去除脂类及色素干扰；
3. 仪器分析：C18色谱柱分离，电喷雾离子源（ESI-）电离，多反应监测模式采集数据。

1. U-[13C17]-3-乙酰基DON为必用内标，用于校正前处理损失和基质效应；
2. 标准溶液需避光保存于-20℃，避免反复冻融；
3. 当检测值接近限量时，需通过保留时间和离子丰度比双重确认，排除假阳性。

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