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内标/乙腈中U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇/GB 5009.111-2016

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标准名称及标准号

国家标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》

适用范围

适用于谷物、粮油、婴幼儿食品等基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其乙酰化衍生物(3-Ac-DON、15-Ac-DON)的定量检测。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),结合同位素内标法(如U-[13C15]-DON)进行定量,通过乙腈提取、免疫亲和柱净化等前处理步骤,实现目标物的高灵敏度检测。

检出限与定量限

DON的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg;乙酰化衍生物的LOD与LOQ均高于DON,需根据实际标曲确定。

质控样品要求

每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(加标量为LOQ的1-5倍)和质控样(如标准参考物质),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。

关键实验步骤

1. 样品前处理:乙腈-水提取后离心过滤;
2. 净化:免疫亲和柱去除基质干扰;
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,流动相为甲醇-水梯度洗脱,离子源为电喷雾电离(ESI),负离子模式监测。

特别说明

1. 内标法要求同位素内标(如U-[13C15]-DON)与目标物保留时间一致,且响应值稳定;
2. 实验过程中需避免乙腈挥发,净化后需氮吹至近干后用流动相复溶;
3. 免疫亲和柱保存温度需严格控制在2-8℃。

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!

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