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内标/氟甲喹-13C3

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考和氟甲喹残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽等肌肉组织、肝脏、肾脏及水产品中氟甲喹及其代谢物残留量的测定,内标法适用于复杂基质样品的定量分析
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过内标氟甲喹-13C3校正基质效应和回收率偏差
检出限与定量限 氟甲喹的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标法定量相对标准偏差≤15%
质控样品要求 每批次检测需包含空白基质样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ、2LOQ、10LOQ)和实际样品平行样,加标回收率需满足70%-120%
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取,C18固相萃取净化
2. 内标添加:在提取前加入10 μL 100 ng/mL氟甲喹-13C3内标溶液
3. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱检测:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)扫描
特别说明 氟甲喹-13C3需与目标物同步进行提取和净化,当内标响应值波动超过±30%时需重新进样。标准溶液应现用现配,避光冷藏保存不超过7天

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