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内标/氟虫腈-13C4

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内标/氟虫腈-13C4介绍:


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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 23200.116-2019
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)残留量的定量检测,方法采用内标法(如氟虫腈-13C4)进行校准。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化;
2. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,负离子模式(ESI-)扫描;
3. 内标法定量(氟虫腈-13C4作为内标物)。
检出限与定量限
氟虫腈及其代谢物的方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度);
2. 内标响应值偏差需在±30%以内;
3. 回收率范围应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后称取10 g,加入乙腈提取;
2. 加入内标氟虫腈-13C4,经PSA和C18吸附剂净化;
3. 离心后取上清液氮吹复溶,过滤后上机检测;
4. 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱。
特别说明
1. 氟虫腈-13C4内标需在样品提取前加入以校正前处理损失;
2. 基质效应需通过标准添加法或基质匹配校准曲线进行校正;
3. 实验过程需避免使用含氟化物的容器和试剂。

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