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内标/马布特罗-D9盐酸盐

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标准名称及标准号
GB/T 22286-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪肝、猪肉、牛肉等动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇及马布特罗等β-受体激动剂残留的定性及定量检测。
核心检测方法
1. 采用同位素内标法(马布特罗-D9为内标)进行定量校准;
2. 样品经酶解、固相萃取净化后,通过LC-MS/MS进行分离分析;
3. 使用多反应监测(MRM)模式进行目标物定性及定量分析。
检出限与定量限
马布特罗的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;其他β-受体激动剂LOQ范围为0.3-1.5 μg/kg,需根据内标响应值进行校正。
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白基质样品、加标回收样品及质控盲样;
2. 内标添加量需与目标物浓度范围匹配,回收率应控制在70%-120%;
3. 质控样品结果偏差不得超过±20%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:酶解时间控制在16-18小时,pH调节至5.2±0.2;
2. 固相萃取柱活化:依次用甲醇、水及磷酸盐缓冲液活化;
3. 仪器分析:流动相梯度洗脱,离子源温度500℃,毛细管电压3.5 kV。
特别说明
1. 内标马布特罗-D9需在样品提取前添加,以校正前处理损失;
2. 需验证同位素内标与目标物的分离度(≥1.5);
3. 马布特罗标准品纯度应≥98%,内标同位素丰度≥99%。
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