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内标/培氟沙星-D5

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国家标准 解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中培氟沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.5-2021
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中培氟沙星及其代谢物的残留检测,内标法要求使用同位素标记物(如培氟沙星-D5)进行定量校准
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。色谱柱为C18柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
检出限与定量限 基质中培氟沙星检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,内标响应偏差需控制在±20%以内
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、添加内标的基质空白、LOQ水平加标样品。内标回收率需满足70%-120%,加标样品RSD≤15%
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心;
2. 上清液经MCX固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,内标工作液需在样品前处理初始阶段同步加入
特别说明 培氟沙星-D5需与目标物同步参与所有前处理过程以补偿提取损失;检测时需监测内标特征离子对(m/z 350.1→332.1、306.1)确保定量准确性

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