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内标/奥芬哒唑/芬苯哒唑亚砜-D3

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等组织中阿苯达唑、芬苯哒唑亚砜等苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的检测,涵盖内标法(如芬苯哒唑亚砜-D3)的使用。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法进行定量,内标物(如芬苯哒唑亚砜-D3)用于校正基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,适用于目标代谢物的痕量分析。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、添加内标的空白基质加标样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ),加标回收率应在70%-120%之间,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后盐析离心;
2. 使用C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水-乙腈;
3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式,内标法定量。
特别说明 若检测目标物未在标准中明确列出(如奥芬哒唑),需进行方法学验证(选择性、基质效应、稳定性等),内标物应与目标物保留时间和离子化行为一致。

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