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内标/磺胺间甲氧嘧啶-13C6

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31656.5-2021 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、鸡肌肉和肝脏等动物源性食品中磺胺间甲氧嘧啶等20余种磺胺类药物残留量的测定。
核心检测方法 采用同位素内标法(磺胺间甲氧嘧啶-13C6作为内标),通过乙腈提取、固相萃取净化后,使用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行定量分析。
检出限与定量限 磺胺间甲氧嘧啶的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。其他磺胺类药物定量限范围为0.5-2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品和平行样。加标浓度应为定量限水平(1.0 μg/kg)、2倍定量限和10倍定量限,回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈振荡提取后离心
2. 提取液经氮吹浓缩后复溶
3. MCX固相萃取柱净化
4. 液相色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
5. 质谱检测:多反应监测模式(MRM)
特别说明 ① 内标法要求待测物与内标的保留时间偏差≤2%
② 同位素内标需在样品前处理前加入以确保全程校正
③ 注意避免13C6同位素内标可能存在的同位素交叉干扰

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