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内标/β-玉米赤霉烯醇-D5

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《食品安全国家标准 谷物中玉米赤霉烯醇的测定》
适用范围 适用于谷物及其制品中玉米赤霉烯醇的定量检测,覆盖小麦、玉米、大米等基质,包含同位素内标法的应用。
核心检测方法 同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用β-玉米赤霉烯醇-D5作为内标进行基质效应校正。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)0.05 μg/kg,定量限(LOQ)0.2 μg/kg,满足欧盟EC/401/2006对谷物毒素的限量要求。
质控样品要求 每批次需包含空白基质加标样品,加标浓度梯度需覆盖LOQ~10倍限量值,回收率控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-水(84:16)提取
2. 免疫亲和柱净化
3. 内标定量添加时机需在提取前完成
4. LC-MS/MS参数:电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)
特别说明 内标D5标记物需与目标物保留时间偏差≤0.1min,同位素纯度≥99%,实验过程中需监测内标回收率(应≥70%)。
《动物性食品中玉米赤霉烯酮类残留量的测定》
适用范围 针对畜禽肉、内脏及乳制品中玉米赤霉烯酮及其代谢物的检测,包含α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇等衍生物。
核心检测方法 同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UHPLC-HRMS),分辨率≥50,000,质量精度<2ppm。
检出限与定量限 LOD 0.02 μg/kg(以β-ZEL计),LOQ 0.1 μg/kg,满足GB 2761对动物源性食品的限量要求。
质控要求 每20个样品需插入过程质控样,包含阴性样品、加标样品(LOQ、1/2MRL、MRL三水平)。

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