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内标/三聚氰胺-15N3

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国家标准:GB 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
标准名称及标准号 GB 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》
适用范围 适用于原料乳、乳制品及含乳制品中三聚氰胺的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标(如三聚氰胺-15N3)进行定量校正。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(加标量0.05-2.0 mg/kg)及平行样,回收率范围需在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-水提取;
2. 固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶;
4. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明 检测中需严格控制基质效应,内标应在样品前处理初期加入以校正损失。
行业标准: 植物源产品中三聚氰胺检测
标准名称及标准号 GB/T 22288-2008《植物源产品中三聚氰胺的测定》
适用范围 适用于饲料、谷物等植物源性食品中三聚氰胺的检测。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器,建议采用同位素内标法提高准确性。
检出限与定量限 检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。
质控样品要求 每批次至少2个加标样品,加标浓度为LOQ、2×LOQ,回收率应≥60%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇-盐酸溶液提取;
2. 离心后过滤;
3. 固相萃取净化;
4. HPLC分离后检测。
特别说明 复杂基质需优化净化步骤,防止杂质干扰色谱峰。

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