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内标/磺胺氯吡嗪-13C6

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标准名称及标准号
标准名称动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准号GB/T 21316-2007
适用范围
检测对象动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等组织)
目标物磺胺氯吡嗪等16种磺胺类药物及其代谢物
适用场景食品安全监督、进出口检验及企业自检
核心检测方法
前处理方法乙腈提取,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化
仪器分析液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
内标法采用同位素内标(如磺胺氯吡嗪-13C6)进行定量校正
检出限与定量限
检出限(LOD)0.5 μg/kg
定量限(LOQ)1.0 μg/kg
线性范围1.0-100.0 μg/L(相关系数≥0.995)
质控样品要求
加标浓度低、中、高三个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
回收率范围70%-120%(添加内标后)
平行样数量每批次≥10%平行样,相对偏差≤15%
关键实验步骤
样品提取称取2.0 g样品,加入内标后乙腈震荡提取
净化处理MCX柱活化后上样,5%氨化甲醇洗脱
仪器条件流动相:0.1%甲酸水-乙腈,离子源:电喷雾正离子(ESI+)
特别说明
基质效应必须采用同位素内标校正基质干扰
色谱柱选择C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)
结果判定需满足定性离子对比例及保留时间偏差≤2.5%

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