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内标/奥比沙星同位素D4_
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内标/奥比沙星同位素D4

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国家标准: 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021,适用于动物性食品中喹诺酮类药物(包括奥比沙星)残留量的测定。
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中奥比沙星等喹诺酮类药物的定量检测,同位素内标(如奥比沙星-D4)用于校正基质效应和回收率偏差。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。样品经乙腈提取后净化,内标物奥比沙星-D4在提取前加入,用于补偿前处理过程中的损失。
检出限与定量限 奥比沙星的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg,内标法可显著提高定量准确性。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白加标样品(LOQ水平)、实际样品加标(中浓度),加标回收率需在70%-120%范围内,内标响应值偏差≤±30%。
关键实验步骤 1. 样品均质后准确称量;2. 加入奥比沙星-D4内标溶液;3. 乙腈提取并涡旋离心;4. 上清液经PRiME HLB柱净化;5. LC-MS/MS分析,多反应监测模式(MRM)采集数据。
特别说明 奥比沙星-D4需与目标物同步参与前处理全过程,色谱分离时需确保内标与目标物保留时间一致,避免基质干扰导致定量偏差。
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