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二氯甲烷中苯胺-D5溶液标准物质 (HJ822-2017替代物)_4165-61-1
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二氯甲烷中苯胺-D5溶液标准物质 (HJ822-2017替代物)

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二氯甲烷中苯胺-D5溶液标准物质 (HJ822-2017替代物)介绍:

介质:二氯甲烷
组分浓度
4165-61-11000μg/mL


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标准名称及标准号

标准名称:水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法
标准号:HJ 822-2017
相关物质:二氯甲烷中苯胺-D5溶液标准物质(替代物)

适用范围

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定,包括苯胺-D5作为替代物用于监控样品前处理效率。目标化合物包含苯胺及其衍生物,检测浓度范围为0.4 μg/L~100 μg/L。

核心检测方法

方法概要:液液萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)。
替代物使用:苯胺-D5在样品前处理前加入,用于校正目标物的回收率损失,确保定量准确性。
仪器条件:色谱柱为弱极性毛细管柱(如DB-5MS),质谱采用选择离子监测模式(SIM)。

检出限与定量限

苯胺-D5检出限(LOD):0.1 μg/L(以实际样品基质计)
定量限(LOQ):0.4 μg/L
说明:具体数值需通过空白样品加标验证,并满足信噪比(S/N)≥3(LOD)和≥10(LOQ)。

质控样品要求

空白控制:每批次样品需包含实验室空白和运输空白,目标物不得检出。
平行样:至少10%样品做平行测定,相对偏差≤20%。
替代物回收率:苯胺-D5回收率应控制在70%~130%,否则需重新处理样品。

关键实验步骤

1. 样品前处理:调节水样pH至>11,用二氯甲烷萃取,脱水后浓缩至1 mL。
2. 替代物添加:在萃取前加入苯胺-D5溶液(浓度与目标物相当)。
3. 仪器分析:GC-MS进样,通过特征离子(如m/z 94、77)定量,内标法或标准曲线法计算浓度。

特别说明

1. 苯胺-D5需避光保存于-18℃以下,使用前需恢复至室温并混匀。
2. 避免使用含氮溶剂(如丙酮)清洗玻璃器皿,防止干扰检测。
3. 若样品含悬浮物,需经0.45 μm滤膜过滤后分析。
4. 每12小时需重新校准仪器,确保响应因子变化≤20%。

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