面包中氨基脲分析质控样品
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大米粉中砷质控样品（：砷0.297mg/kg）
P54848F | ：砷0.297mg/kg
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(大豆油)植物油中DBP质控样品（0.44mg/kg）
P59613D | 0.44mg/kg
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油麦菜粉中氧乐果、克百威、水胺硫磷质控样品
P38215 | 见证书
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乳粉中维生素B1、维生素B2、维生素B6、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺质控样品（维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、）
P34718 | 维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、
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(花生油)食用油中酸价质控样品；植物油中酸价质控样品（：酸价1.9mg/g）
P99351AB | ：酸价1.9mg/g
批次号：D033072a
含量：氨基脲14.1±2.9(μg/kg)
规格：30g/瓶
生产日期：2022/4/13
有效期：2024/10/16
适用国标：
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GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》
本标准规定了食品中呋喃西林代谢物氨基脲的检测方法，适用于各类食品基质的检测
1. 适用于面包、肉类、水产品等食品基质
2. 检测目标物：呋喃西林代谢产物氨基脲(SEM)
3. 最低检出浓度满足0.5 μg/kg的监管要求
4. 包含样品前处理及仪器分析全流程
1. 衍生化反应：2-硝基苯甲醛衍生化（37℃避光反应16小时）
2. 提取方式：盐酸水解→乙酸乙酯液液萃取
3. 净化步骤：正己烷脱脂+MCX固相萃取柱净化
4. 仪器分析：HPLC-MS/MS（C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水为流动相）
1. 方法检出限(MDL)：0.1 μg/kg（信噪比S/N≥3）
2. 定量限(LOQ)：0.5 μg/kg（S/N≥10）
3. 线性范围：0.5-20 μg/kg（R²＞0.995）
4. 加标回收率：85%-110%（0.5/1.0/5.0 μg/kg三个浓度水平）
1. 空白基质：需验证不含目标物的同类型面包样品
2. 加标样品：每批次至少2个平行加标样（建议0.5μg/kg和2.0μg/kg）
3. 质控频率：每10个样品插入1个质控样
4. 过程控制：衍生化效率需≥70%，保留时间偏差＜±0.1min
1. 样品制备：取2.0g均质面包样品，加入5mL 0.2M盐酸溶液
2. 衍生化：加入0.5mL 0.05M 2-硝基苯甲醛溶液，37℃振荡16h
3. 提取：调节pH7.0后，10mL乙酸乙酯萃取（重复2次）
4. 净化：MCX柱活化后上样，5mL甲醇洗脱
5. 分析：40℃氮吹至干，1mL甲醇复溶，LC-MS/MS检测
1. 注意区分内源性SEM：面包中的偶氮甲酰胺在加热过程中可能转化为SEM
2. 玻璃器皿需硅烷化处理：防止SEM与玻璃表面硅醇基结合
3. 质谱参数优化：推荐使用m/z 209→192（定量离子）、209→166（定性离子）
4. 干扰排除：面粉改良剂、包装材料迁移等非呋喃西林来源需在报告中注明
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！