面包中氨基脲分析质控样品_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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面包中氨基脲分析质控样品

MRM1165

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30g/瓶

萘析精选

氨基脲14.1±2.9(μg/kg)

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面包中氨基脲分析质控样品介绍：

批次号：D033072a
含量：氨基脲14.1±2.9(μg/kg)
规格：30g/瓶
生产日期：2022/4/13
有效期：2024/10/16
适用国标：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法

标准名称及标准号

GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱-串联质谱法》
本标准规定了食品中呋喃西林代谢物氨基脲的检测方法，适用于各类食品基质的检测

适用范围

1. 适用于面包、肉类、水产品等食品基质
2. 检测目标物：呋喃西林代谢产物氨基脲(SEM)
3. 最低检出浓度满足0.5 μg/kg的监管要求
4. 包含样品前处理及仪器分析全流程

核心检测方法

1. 衍生化反应：2-硝基苯甲醛衍生化（37℃避光反应16小时）
2. 提取方式：盐酸水解→乙酸乙酯液液萃取
3. 净化步骤：正己烷脱脂+MCX固相萃取柱净化
4. 仪器分析：HPLC-MS/MS（C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水为流动相）

检出限与定量限

1. 方法检出限(MDL)：0.1 μg/kg（信噪比S/N≥3）
2. 定量限(LOQ)：0.5 μg/kg（S/N≥10）
3. 线性范围：0.5-20 μg/kg（R²＞0.995）
4. 加标回收率：85%-110%（0.5/1.0/5.0 μg/kg三个浓度水平）

质控样品要求

1. 空白基质：需验证不含目标物的同类型面包样品
2. 加标样品：每批次至少2个平行加标样（建议0.5μg/kg和2.0μg/kg）
3. 质控频率：每10个样品插入1个质控样
4. 过程控制：衍生化效率需≥70%，保留时间偏差＜±0.1min

关键实验步骤

1. 样品制备：取2.0g均质面包样品，加入5mL 0.2M盐酸溶液
2. 衍生化：加入0.5mL 0.05M 2-硝基苯甲醛溶液，37℃振荡16h
3. 提取：调节pH7.0后，10mL乙酸乙酯萃取（重复2次）
4. 净化：MCX柱活化后上样，5mL甲醇洗脱
5. 分析：40℃氮吹至干，1mL甲醇复溶，LC-MS/MS检测

特别说明

1. 注意区分内源性SEM：面包中的偶氮甲酰胺在加热过程中可能转化为SEM
2. 玻璃器皿需硅烷化处理：防止SEM与玻璃表面硅醇基结合
3. 质谱参数优化：推荐使用m/z 209→192（定量离子）、209→166（定性离子）
4. 干扰排除：面粉改良剂、包装材料迁移等非呋喃西林来源需在报告中注明

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