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内标/托芬那酸-13C6

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国家标准 《动物性食品中托芬那酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019 《动物性食品中托芬那酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等)中托芬那酸及其同位素标记物(如托芬那酸-13C6)残留量的定性及定量检测。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。以托芬那酸-13C6为内标,通过同位素稀释校正基质效应,目标物经提取、净化后,通过多反应监测(MRM)模式进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg。定量限需满足信噪比≥10且内标回收率在70%-120%范围内。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(LOQ、2×LOQ浓度)及实际样品平行实验;
2. 内标回收率应控制在85%-115%,若超出需重新校准;
3. 基质效应需通过同位素内标法校正。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后用乙腈-乙酸钠缓冲液提取,C18或HLB固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:色谱柱为C18(2.1×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;
3. 质谱参数:电离模式为ESI-,监测离子对为m/z 260.1→214.1(定量离子)及260.1→196.1(定性离子)。
特别说明 1. 托芬那酸-13C6需在样品提取前加入以校正提取效率及基质干扰;
2. 不同基质(如高脂样品)需优化净化步骤以减少杂质干扰;
3. 实验过程中需避光操作,防止目标物光解。

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