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内标/灰霉素‑13CD3

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号
国家标准《GB 31658.15-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2. 适用范围
适用于牛、羊的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中头孢类药物(如头孢噻肟、头孢氨苄等)及其代谢物残留量的测定,包含同位素内标灰霉素-13CD3的质控应用。
3. 核心检测方法
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,内标法校正基质效应,定量限可达0.5 μg/kg。
4. 检出限与定量限
头孢类药物检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5 μg/kg;同位素内标需在校正曲线范围内满足响应线性(R²≥0.99)。
5. 质控样品要求
每批次样品需包含空白基质、添加低/中/高浓度标准品的质控样(含内标),回收率需在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
6. 关键实验步骤
(1) 样品均质后加内标溶液;(2) 乙腈提取后离心;(3) HLB固相萃取柱净化;(4) 氮吹复溶;(5) LC-MS/MS分析(流动相为0.1%甲酸水-乙腈);(6) 内标法计算残留量。
特别说明
灰霉素-13CD3作为内标需在样品前处理初始阶段加入以校正提取效率及离子抑制效应,避免与目标物共流出;标准溶液需现配现用以保证稳定性。

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