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内标/香兰素-D3

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国家标准 《食品安全国家标准 食品中香兰素的测定》
标准名称及标准号
GB 5009.284-2021,适用于食品中香兰素及其同位素内标(如香兰素-D3)的定量检测。
适用范围
乳制品、婴幼儿配方食品、烘焙食品等基质中香兰素及其衍生物的检测,明确包含同位素内标法。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,香兰素-D3作为内标物校正基质效应。
检出限与定量限
香兰素检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg(以实际样品基质为准)。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、加标回收样品(加标水平为定量限的1-10倍)及平行样,回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:乙腈提取后经C18固相萃取柱净化;
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-甲醇;
3. 质谱监测:香兰素特征离子对为152→137,香兰素-D3特征离子对为155→140。
特别说明
标准要求内标物香兰素-D3需在样品提取前加入以校正全程回收率,且其保留时间与目标物偏差不得超过±0.1分钟。
行业标准 GB/T 24800.11-2007《化妆品中香兰素的测定 气相色谱法》
标准名称及标准号
GB/T 24800.11-2007,适用于化妆品中香兰素及合成香料的分析。
适用范围
膏霜、乳液、香水等化妆品基质,支持同位素内标法及外标法定量。
核心检测方法
气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID),内标法推荐使用氘代内标物降低基质干扰。
检出限与定量限
方法检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg(适用于高浓度香精类样品)。
质控样品要求
需进行三水平加标实验(低、中、高浓度),RSD应小于10%。
关键实验步骤
1. 样品处理:正己烷超声萃取后离心;
2. 色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温;
3. 内标添加:香兰素-D3需与目标物同步进行衍生化处理(如硅烷化)。
特别说明
标准强调对含油脂样品需增加皂化步骤,且内标物应与目标物同步经历全部前处理过程。

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