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标准品/丙酸_
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标准品/丙酸

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标准品/丙酸介绍:

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标准名称及标准号
GB 5009.120-2016 食品安全国家标准 食品中丙酸的测定
适用范围
本标准适用于食品(如面包、糕点、酱油等)中丙酸的检测,涵盖液相色谱法和气相色谱法两种技术路径。
核心检测方法
气相色谱法(GC):样品经酸化处理后,通过水蒸气蒸馏提取丙酸,经甲酯化衍生后,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行分析,以保留时间定性,外标法定量。
检出限与定量限
检出限(LOD)为2.0 mg/kg,定量限(LOQ)为5.0 mg/kg。实验需通过标准曲线验证线性范围(0.5-50 μg/mL),相关系数≥0.999。
质控样品要求
每批次样品需包含至少10%的平行样及加标回收样。加标浓度应与样品基质匹配,回收率范围需控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取5 g样品,加入磷酸酸化后水蒸气蒸馏;
2. 衍生化:收集蒸馏液并调节pH至中性,加入甲醇-硫酸溶液进行甲酯化反应;
3. 色谱分析:进样量1 μL,色谱柱为HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温(初始温度80℃,以10℃/min升至220℃)。
特别说明
1. 丙酸易挥发,蒸馏过程需严格控制温度(≤100℃)和冷凝效率;
2. 若样品含丙酸盐,需换算为丙酸含量(换算系数1.296);
3. 高糖或高脂样品需增加净化步骤(如C18固相萃取柱)。

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