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枸橼酸西地那非

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枸橼酸西地那非介绍:


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国家标准:GB/T 37525-2019 保健食品中非法添加西地那非的检测
标准名称及标准号 GB/T 37525-2019 保健食品中非法添加西地那非的检测
适用范围 适用于保健食品中非法添加枸橼酸西地那非的定性及定量检测。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限 检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。
质控样品要求 要求每批次样品需同时检测空白样品、加标回收样品(添加浓度为0.3~10 mg/kg)及平行样,回收率应控制在80%~120%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇超声提取后离心;2. 上清液过0.22 μm滤膜;3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式进行定量分析。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线进行校正。
国家标准: 动物性食品中西地那非残留量的测定
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019 动物性食品中西地那非残留量的测定
适用范围 适用于动物源性食品(如肉类、肝脏)中枸橼酸西地那非残留的检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法(如西地那非-d8)进行定量。
检出限与定量限 检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白对照、阴性样品加标(1.0~50 μg/kg)及实验室质控样,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后固相萃取净化;2. 氮吹浓缩复溶后上机分析;3. 采用内标法消除离子化效率差异。
特别说明 需注意样品脂肪含量对提取效率的影响,高脂肪样品需增加冷冻离心脱脂步骤。
行业标准:YQ-2020 药品中西地那非含量测定方法学验证指导原则
标准名称及标准号 YQ-2020 药品中西地那非含量测定方法学验证指导原则
适用范围 用于指导药品(如片剂、胶囊)中枸橼酸西地那非含量测定方法的验证。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),紫外检测器波长设置为230 nm。
检出限与定量限 未规定统一限值,要求根据实际方法验证确定,通常定量限信噪比≥10。
质控样品要求 需验证专属性、线性(R²≥0.999)、精密度(RSD≤2%)、准确度(回收率98%~102%)。
关键实验步骤 1. 样品溶解后经0.45 μm滤膜过滤;2. 色谱柱温控制在30℃;3. 进样量10 μL。
特别说明 强调系统适用性试验中理论塔板数需≥2000,拖尾因子≤1.5。

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