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GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定
适用于食品（含婴幼儿配方食品、乳制品等）中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素及香豆素的检测，涵盖含茴香类成分样品的分析。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，多反应监测模式定量分析。
香兰素类化合物检出限（LOD）为0.005 mg/kg，定量限（LOQ）为0.02 mg/kg；香豆素LOD为0.01 mg/kg，LOQ为0.03 mg/kg。
空白基质加标样品需满足回收率70%-120%，平行样相对偏差≤15%；每批次检测需包含至少1个空白对照和2个不同浓度加标质控样。
1. 样品粉碎后精确称取2.00 g试样；
2. 乙腈超声提取20 min后离心；
3. 经HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱；
4. 氮吹浓缩后定容至1.0 mL；
5. 流动相梯度洗脱，正离子模式扫描。
小茴香醇检测需注意与结构类似物（如茴香脑）的色谱分离，建议采用色谱柱温35℃±1℃优化分离效果，必要时进行二次质谱确认。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！