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GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用于植物源性食品中布地奈德等糖皮质激素类物质的检测，涵盖果蔬、谷物等基质，明确规定了样品前处理方法和仪器分析条件。
采用QuEChERS前处理结合液相色谱-三重四极杆质谱联用技术（LC-MS/MS），选择m/z 431.3→413.3作为定量离子对，流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。
方法检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.02 mg/kg，标准曲线线性范围为0.02-2.0 mg/kg，相关系数要求≥0.995。
每批次检测需包含试剂空白、基质空白及加标回收样品，加标浓度分为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个梯度，回收率应控制在70%-120%。
1. 样品均质后乙腈提取
2. 分散固相萃取净化（PSA+C18填料）
3. 氮吹浓缩复溶后过0.22 μm滤膜
4. 柱温40℃条件下进行LC-MS/MS分析
需注意基质效应对定量结果的影响，推荐使用基质匹配标准曲线；当检测值接近定量限时，要求两个特征离子对的相对丰度比与标准溶液偏差≤20%。
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