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白菜粉中13种农残分析质控样品(阴性)

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白菜粉中13种农残分析质控样品(阴性)介绍:

白菜粉中13种农残分析质控样品(阴性)


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标准名称及标准号

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于植物源性食品(包括蔬菜制品如白菜粉)中多种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药残留的测定,涵盖13种常见农药残留检测需求。

核心检测方法

1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)定性定量

检出限与定量限

农药类别 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
有机磷类 0.001-0.005 mg/kg 0.003-0.015 mg/kg
拟除虫菊酯类 0.002-0.008 mg/kg 0.005-0.025 mg/kg
氨基甲酸酯类 0.003-0.010 mg/kg 0.010-0.030 mg/kg

质控样品要求

1. 阴性样品:不含目标农药残留的白菜粉基质
2. 加标回收率:70%-120%
3. 平行样数量:每批次≥10%
4. 空白试验:每批样品带试剂空白
5. 阳性对照:含已知浓度农残的质控样

关键实验步骤

1. 样品制备:白菜粉样品混匀后过0.3mm筛
2. 提取:称取5g样品+10mL乙腈振荡提取
3. 净化:加入MgSO₄+NaCl离心,取上清液过PSA固相萃取柱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容至1mL
5. 仪器条件
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:70℃(2min)→10℃/min→180℃→5℃/min→280℃(5min)
  - 离子源温度:230℃

特别说明

1. 基质效应校正:采用基质匹配标准曲线定量
2. 共流出物干扰:需确保目标物与干扰物分离度>1.0
3. 仪器校准:每日分析前进行质量轴校准
4. 方法验证:更换试剂或色谱柱时需重新验证
5. 质谱确认:要求特征离子比例偏差≤20%

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!