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蔬菜粉中5种农残分析质控样品_
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蔬菜粉中5种农残分析质控样品

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蔬菜粉中5种农残分析质控样品介绍:

蔬菜粉中5种农残分析质控样品


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蔬菜粉中5种农残检测相关国家标准解读
标准名称及标准号
GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于蔬菜粉等植物源性食品中多种农药残留量的测定,包含有机磷、氨基甲酸酯等常见农药类别,涵盖蔬菜粉基质特性
核心检测方法

1. 样品前处理:乙腈提取,QuEChERS方法净化

2. 仪器分析:超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)

3. 检测模式:多反应监测模式(MRM),正/负离子切换扫描

检出限与定量限

• 方法检出限(MDL):0.001-0.01 mg/kg

• 定量限(LOQ):0.01-0.05 mg/kg

• 具体数值需根据目标农药的响应特性及基质效应确定

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白基质对照

2. 加标回收率控制:70%-120%

3. 相对标准偏差(RSD):≤20%

4. 标准曲线相关系数:R²≥0.99

5. 每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤

样品提取:称取2g蔬菜粉,加入10mL乙腈振荡提取,添加氯化钠盐析分层

净化处理:取上清液经PSA、C18、GCB等吸附剂净化,离心后过0.22μm滤膜

仪器分析:

• 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.7μm)

• 流动相:A:0.1%甲酸水;B:乙腈

• 柱温:40℃;流速:0.3mL/min

• 质谱条件:电喷雾电离源(ESI),多反应监测模式

特别说明

1. 蔬菜粉基质需关注色素去除,建议增加GCB吸附剂用量

2. 检测前需进行基质效应评估,必要时采用基质匹配标准曲线

3. 对热不稳定农药需控制进样器温度不超过10℃

4. 当检出阳性样品时,需通过离子丰度比复核确认

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于蔬菜粉中有机氯、拟除虫菊酯等挥发性/半挥发性农药残留检测,与液相方法形成互补
核心检测方法

1. 样品前处理:乙腈提取,固相萃取柱净化

2. 仪器分析:气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)

3. 检测模式:选择反应监测模式(SRM)

关键实验步骤

样品前处理:提取液经弗罗里硅土柱净化,氮吹浓缩后定容

仪器分析:

• 色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

• 程序升温:初始60℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以3℃/min升至280℃

• 离子源温度:280℃;传输线温度:300℃

• 溶剂延迟:3min

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