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菠菜粉中13种农残分析质控样品（阴性）

MRM2108-Y

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菠菜粉中13种农残分析质控样品（阴性）介绍：

菠菜粉中13种农残分析质控样品（阴性）

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国标解读：

标准名称及标准号
标准名称	食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法
标准号	GB 23200.121-2021

适用范围
适用于菠菜粉等植物源性食品中多农药残留检测。覆盖有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等13类农药，包含涕灭威、克百威、毒死蜱等常见农残化合物检测。

核心检测方法
QuEChERS前处理： 1g样品经乙腈提取，MgSO₄/NaCl盐析分层，PSA净化仪器分析：液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS) 分离模式： C18反相色谱柱，梯度洗脱程序检测模式：多反应监测(MRM)，正负离子切换扫描

核心检测方法

QuEChERS前处理： 1g样品经乙腈提取，MgSO₄/NaCl盐析分层，PSA净化

仪器分析： 液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)

分离模式： C18反相色谱柱，梯度洗脱程序

检测模式： 多反应监测(MRM)，正负离子切换扫描

检出限与定量限
定量限(LOQ)	0.001~0.05 mg/kg（具体依化合物而定）
检出限(LOD)	LOQ的1/3~1/2
验证要求	LOQ水平加标回收率70%~120%，RSD≤20%

质控样品要求
阴性样品	每批样品需包含菠菜粉阴性基质空白，用于背景干扰评估
加标样品	每20个样品设1组基质加标样（LOQ、2LOQ水平），回收率需在70-120%范围
过程空白	每批样品需同步处理溶剂空白，监控实验过程污染

关键实验步骤
1. 样品提取： 1g样品+10mL乙腈振荡30min，加入4g MgSO₄+1g NaCl离心 2. 净化：取上清液加入150mg PSA+900mg MgSO₄，离心后过0.22μm滤膜 3. 仪器条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL，电离源电压±3500V 4. 质谱参数：选择2个特征离子对，驻留时间≥20ms，碰撞气压力0.15MPa

关键实验步骤

1. 样品提取： 1g样品+10mL乙腈振荡30min，加入4g MgSO₄+1g NaCl离心

2. 净化： 取上清液加入150mg PSA+900mg MgSO₄，离心后过0.22μm滤膜

3. 仪器条件： 柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL，电离源电压±3500V

4. 质谱参数： 选择2个特征离子对，驻留时间≥20ms，碰撞气压力0.15MPa

特别说明
• 菠菜粉基质需验证色素干扰，必要时增加C18净化步骤 • 阴性样品需确认无目标物检出且无显著基质抑制效应（基质效应≤±20%） • 每24小时需进行仪器校准，质量轴偏差≤0.1Da • 当检出农药时，需用第二离子对进行确证，离子丰度比偏差≤30%

特别说明

• 菠菜粉基质需验证色素干扰，必要时增加C18净化步骤

• 阴性样品需确认无目标物检出且无显著基质抑制效应（基质效应≤±20%）

• 每24小时需进行仪器校准，质量轴偏差≤0.1Da

• 当检出农药时，需用第二离子对进行确证，离子丰度比偏差≤30%

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