水质氯化物
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



本标准样品主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。
一、溯源性及定值方法
本环境标准样品由多家实验室采用离子色谱法进行测定,测定结果经统计剔除离群值后以测定总均值确定标准值,以实验室间再现性标准偏差评定不确定度,通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,确保标准物质量值的溯源性。
二、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
三、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,包装规格20mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;常温(20±3)℃阴凉和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。
本标准物质应按照以下方法稀释后使用:用清洁干燥的移液管从安瓿中准确移取10.0mL标准溶液,至250mL容量瓶中,使用纯水准确稀释到刻度,充分混匀后使用。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB/T 11896-1989《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》
适用于天然水、饮用水、工业废水及生活污水中氯化物的测定,检测范围10-500mg/L。当氯化物浓度超过此范围时,可适当减少取样量
硝酸银滴定法:在中性至弱碱性(pH6.5-10.5)条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,生成白色氯化银沉淀。当过量银离子与铬酸根生成砖红色铬酸银沉淀时即为滴定终点
方法检出限:10mg/L
定量下限:10mg/L(取样量50mL时)
注:通过增加取样量或浓缩样品可降低实际检出限
1. 每批样品需带质控样(已知浓度氯化物标准溶液)
2. 平行样数量≥10%
3. 加标回收率应在95%-105%范围内
4. 使用有证标准物质(CRM)进行校准验证
1. 样品预处理:浑浊样品需过滤,强酸/碱性样品用氢氧化钠/硫酸调节至pH7-8
2. pH调节:加入1mL酚酞指示剂,用硫酸/氢氧化钠调节至红色刚好褪去
3. 指示剂添加:加入1mL铬酸钾指示剂(50g/L)
4. 滴定操作:用0.0141mol/L硝酸银标准溶液滴定至出现稳定砖红色沉淀
5. 空白试验:用蒸馏水代替样品同步操作
1. 干扰消除:溴化物/碘化物会产生正干扰,硫化物/亚硫酸盐>10mg/L时需用过氧化氢处理
2. pH控制:pH<6.5时铬酸根转化为重铬酸根,pH>10.5会生成氧化银沉淀
3. 滴定速度:接近终点时应逐滴加入并充分振摇
4. 标准溶液:硝酸银溶液需避光保存,使用前重新标定
5. 沉淀影响:生成大量氯化银沉淀会吸附氯离子导致终点提前,高浓度样品应减少取样量
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