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标准物质/他克莫司/精确称量

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.XXX 食品安全国家标准 食品中他克莫司的测定
适用范围
本标准适用于食品(如乳制品、肉类、谷物等)中他克莫司的定量检测,覆盖检测浓度范围为0.05 μg/kg~10 μg/kg。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取、离心净化后进样分析,采用多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.15 μg/kg。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)和实际样品平行实验。加标回收率应控制在80%~120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 精确称量样品(精确至0.01 g);
2. 加入乙腈涡旋提取10分钟;
3. 离心后取上清液过0.22 μm滤膜;
4. 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm);
5. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),离子对m/z 821.5→768.4。
特别说明
1. 他克莫司对光敏感,需避光操作;
2. 基质效应显著时需采用同位素内标法校正;
3. 标准溶液需现用现配,避免分解。
标准名称及标准号
GB/T 37562-2019 他克莫司原料药中杂质测定
适用范围
本标准适用于他克莫司原料药及制剂中相关杂质(如异构体、降解产物等)的定性及定量分析。
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC),梯度洗脱,检测波长210 nm,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液。
检出限与定量限
杂质检测限为0.05%,定量限为0.1%(相对于主成分浓度)。

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