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标准物质/利培酮

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国家标准GB/T 29643-2013解读:液相色谱-质谱联用法测定药品中有效成分
标准名称及标准号 GB/T 29643-2013《液相色谱-质谱联用法测定药品中有效成分的检测方法》
适用范围 适用于化学药品(包括利培酮等精神类药物)中有效成分的定性及定量分析,涵盖原料药、制剂及生物样本中的检测。
核心检测方法 使用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。
检出限与定量限 利培酮的检出限(LOD)为0.05 ng/mL,定量限(LOQ)为0.2 ng/mL,满足痕量检测需求。
质控样品要求 需包含空白样品、平行样及加标回收样,加标浓度需覆盖LOQ至标准曲线上限,回收率应控制在85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:血浆或组织样品需经蛋白沉淀(乙腈)后离心取上清液;
2. 仪器条件:柱温40℃,流速0.3 mL/min,离子源为电喷雾电离(ESI+);
3. 数据采集:通过MRM模式采集利培酮特征离子对(m/z 411.2→191.1)。
特别说明 1. 标准物质纯度需≥98%,避免杂质干扰;
2. 质谱参数需定期校准,确保灵敏度;
3. 实验全程需在避光条件下操作,防止光解。

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