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基体/蜂蜜中呋喃唑酮代谢物A0Z/GB/T 18932.24-2005_80-65-9,呋喃唑酮代谢物AOZ
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基体/蜂蜜中呋喃唑酮代谢物A0Z/GB/T 18932.24-2005

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基体/蜂蜜中呋喃唑酮代谢物A0Z/GB/T 18932.24-2005介绍:


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手机版:基体/蜂蜜中呋喃唑酮代谢物A0Z/GB/T 18932.24-2005

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标准名称及标准号
GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)残留量的测定
适用范围
本标准适用于蜂蜜中呋喃唑酮代谢物AOZ(CAS:80-65-9)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定流程。
核心检测方法
1. 样品经酸化水解释放结合态AOZ,通过2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化生成衍生物
2. 采用固相萃取(SPE)净化
3. 以LC-MS/MS进行定性与定量分析,内标法定量
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足欧盟等国际组织对蜂蜜中AOZ残留限量要求。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质对照和加标回收样品(加标水平LOQ、2×LOQ)
2. 加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%
3. 需使用有证标准物质进行方法验证
关键实验步骤
1. 称取5.0 g蜂蜜样品,加入盐酸溶液水解(37℃避光反应16小时)
2. 衍生化反应:调节pH至7.0后加入2-NBA衍生试剂(避光振荡2小时)
3. Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱
4. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,多反应监测(MRM)模式
特别说明
1. 衍生化反应需严格控制pH和避光条件
2. 蜂蜜基质干扰物较多,需优化质谱参数消除基质效应
3. 若检出阳性样品,需用同位素内标法确认离子丰度比

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