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基体/鱼肉中环丙沙星_
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基体/鱼肉中环丙沙星

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国家标准解读: 食品安全国家标准 水产品中环丙沙星残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021
适用范围 适用于鱼类、贝类、甲壳类等水产品肌肉组织中环丙沙星残留量的定量检测。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用同位素内标法进行定量分析。
检出限与定量限 检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,满足国内外对水产品中氟喹诺酮类药物的限量要求。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含至少1个空白对照、1个基质加标样品(加标浓度为定量限水平)和1个平行样;
2. 加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后取2.0 g样品,加入同位素内标;
2. 提取:乙腈-乙酸铵混合液震荡提取,离心后取上清液;
3. 净化:经MCX固相萃取柱净化,氮吹浓缩复溶;
4. 仪器分析:C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
特别说明 1. 注意基质效应对定量结果的影响,必须使用同位素内标校正;
2. 乙腈提取液需现配现用,避免长时间存放导致降解;
3. 实验过程需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求。

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