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标准物质/皮质醇-[d4]葡萄糖醛酸_
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标准物质/皮质醇-[d4]葡萄糖醛酸

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国家标准 GB/T 37543-2019 液相色谱-串联质谱法通则(生物样本检测)
标准名称及标准号 GB/T 37543-2019《液相色谱-串联质谱法通则》
适用范围 适用于生物样本(如尿液、血液)中皮质醇及其代谢物的定性及定量分析,包括使用同位素内标(如皮质醇-[d4]葡萄糖醛酸)进行质谱校正。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,色谱条件为C18反相色谱柱,流动相含甲醇/乙腈与甲酸水溶液;质谱采用多反应监测(MRM)模式,目标离子对为皮质醇葡萄糖醛酸及内标特征碎片离子。
检出限与定量限 皮质醇葡萄糖醛酸检出限(LOD)为0.1 ng/mL,定量限(LOQ)为0.5 ng/mL(以血浆样本为例)。
质控样品要求 需使用基质匹配的质控样品,添加浓度覆盖标准曲线范围(如低、中、高浓度),每批次至少包含3个平行样,相对标准偏差(RSD)需≤15%。
关键实验步骤 1. 样本前处理:固相萃取或蛋白沉淀法;
2. 同位素内标添加:实验初始阶段加入皮质醇-[d4]葡萄糖醛酸;
3. 质谱参数优化:需针对目标物离子化效率进行电压及碰撞能量优化。
特别说明 皮质醇-[d4]葡萄糖醛酸作为同位素内标,需与目标物保留时间一致且无干扰;实验需定期验证仪器灵敏度及基质效应影响。

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