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基体/果蔬汁中马拉硫磷、甲胺磷_
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基体/果蔬汁中马拉硫磷、甲胺磷

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基体/果蔬汁中马拉硫磷、甲胺磷介绍:


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国家标准《食品安全国家标准 植物源性食品中甲胺磷等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号GB 23200.113-2018
适用范围适用于果蔬汁等植物源性食品中马拉硫磷、甲胺磷等110种农药残留的定性/定量分析
核心检测方法气相色谱-质谱联用法(GC-MS),采用基质匹配标准曲线进行定量
检出限与定量限马拉硫磷:检出限0.005 mg/kg,定量限0.01 mg/kg;甲胺磷:检出限0.003 mg/kg,定量限0.01 mg/kg
质控样品要求每批次样品需包含空白对照、阳性加标样品(添加浓度0.01-0.1 mg/kg)、平行样,加标回收率应控制在70-120%
关键实验步骤1. 乙腈提取
2. 分散固相萃取净化(QuEChERS法)
3. 氮吹浓缩后定容
4. GC-MS进样分析(色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm)
特别说明果汁样品需注意基质效应对检测结果的影响,高糖分样品需增加净化步骤,检测前需调节样品pH至5.0-6.0
行业标准《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
标准名称及标准号NY/T 761-2008
适用范围适用于果蔬汁中甲胺磷、马拉硫磷等有机磷类农药残留的筛查与定量分析
核心检测方法气相色谱法(GC-FPD),采用双柱系统进行确认
检出限与定量限甲胺磷:检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg;马拉硫磷:检出限0.02 mg/kg,定量限0.05 mg/kg
质控样品要求每20个样品应设置1个空白对照和1个加标样品,加标浓度应为定量限的2-5倍
关键实验步骤1. 丙酮-石油醚混合提取
2. 活性炭柱净化
3. 旋转蒸发浓缩
4. GC-FPD双柱分析(DB-1701和DB-1色谱柱)
特别说明检测甲胺磷时需特别注意色谱柱的钝化处理,样品提取后应在24小时内完成检测
国家标准《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药残留量的测定 气相色谱法》
标准名称及标准号GB 23200.116-2019
适用范围适用于果蔬汁等液态植物源性样品中有机磷农药残留检测
核心检测方法气相色谱法(GC-FPD/NPD),配备自动进样器
检出限与定量限马拉硫磷:检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg;甲胺磷:检出限0.008 mg/kg,定量限0.015 mg/kg
质控样品要求每批次需包含空白样品、加标样品(低、中、高三个浓度水平),平行样偏差≤15%
关键实验步骤1. 乙腈振荡提取
2. 盐析分层
3. 固相萃取柱净化(C18/PSA)
4. 氮吹浓缩至近干
5. 丙酮定容后GC分析
特别说明高色素样品需增加石墨化碳黑净化步骤,甲胺磷检测时柱温采用程序升温:初始80℃保持1min,以25℃/min升至180℃

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